三厘米波段鐵磁共振用6-300K低溫裝置液氦杜瓦瓶

一、引言
一2JL在液溫度下做飲磁共振測量一般有三種方法：**種是將實驗樣品連同微波諧振腔及傳輸線一起浸置于液氦杜瓦瓶低溫容器中，因此外加磁場磁極間隙隨杜瓦瓶外尺寸而大大增加，這
3樣就要求比宅溫鐵磁共振測量所用的電磁鐵和直流電源要大得多.第二種是吹氣方法，它可圖1測量系統(tǒng)方框圖1.低溫容器；2.容器支架；3.主磁場線圈；4.調(diào)場線圈；5.微波發(fā)生器；以避免以上的問題，但這兩種均有液氦耗費大、低溫變溫和實驗操作麻煩、測試設(shè)備較為龐大復(fù)雜等缺點.第三種方法是本文所要介紹的，將液氦杜瓦瓶下端做成細(xì)管，細(xì)管部分插人諧振腔中，用此方法多做為液氦溫度下定溫實
6.微波諧振膠及波導(dǎo)；7.變溫裝置；8.記錄儀； 9.數(shù)字電壓表；10.直流穩(wěn)壓電源；11.直流穩(wěn)流電源；12.數(shù)字電壓表
小3.4，以使其保存液氦的時間盡可能地長.*后還應(yīng)考慮使用方便、加工不太困難等因素.驗11.5.由于容器小便于實驗，我們設(shè)計了用電加熱的辦法連續(xù)改變溫度的裝置，從而較方便地滿足了在低溫下較寬溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測量的需要.測量時僅將待測樣品處于連續(xù)改變的低我們研制的特殊低溫容器的結(jié)構(gòu)示意圖見
圖2.從圖2可以看到整個容器大體上可分成盛液氦的內(nèi)杜瓦瓶和盛液氮的外杜瓦瓶(做冷屏用)，杜瓦瓶下端細(xì)管部分由于尺寸限制(對三厘米波段的諧振腔窄壁不得大于16毫米)而采用沒有液氮保護(hù)的結(jié)構(gòu)，這部分主要依靠抽空溫下(即6-300K)，而微波諧振腔(或波導(dǎo)管)系統(tǒng)仍處于室溫，使得低溫容器微波系統(tǒng)和電磁鐵結(jié)構(gòu)大大簡化，使用也較為方便.因此此方法是實現(xiàn)從液氦溫度至室溫鐵磁共振的經(jīng)濟(jì)而簡便的方法.夾層的高真空(即高于10-+托)達(dá)到絕熱.方便起見，內(nèi)、外杜瓦瓶的真空層連通并采用死真空.為了防止氦氣在高溫下造成嚴(yán)重穿透而為
二、測量設(shè)備和低溫液氦杜瓦瓶降低真空夾層真空度，故在液氦揮發(fā)完時需立即抽走容器內(nèi)剩余氦氣.這樣可使容器使用達(dá)20小時(即做20次實驗)，不需要抽空.當(dāng)超除低溫部分外，此測量系統(tǒng)與室溫鐵磁共振測量系統(tǒng)基本相同[2!，見圖1.低溫液氦杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)及尺寸設(shè)計要考慮到以下三方面：首先要根據(jù)鐵磁共振實驗裝置的空間尺寸(主要是磁場線圈和諧振腔)，確定容器的**外尺寸.其次要使容器漏熱盡可能過時需要重新抽空，否則將大大減少液氦儲存時間，我們試制的杜瓦瓶由于下端未鍍銀，細(xì)管所造成蒸發(fā)量比一般典型值大.目前一次裝液氦為300一400毫升，在自然蒸發(fā)時能儲存一小時左右.這與我們根據(jù)低溫工程計算L3，41所做品約12毫米處.偶處與樣品處溫度關(guān)系曲線查出.熱電偶與變溫加熱電流引線從德銀管中通過并從銅蓋(導(dǎo)線與德銀管、銅蓋絕緣)引出.的估算是相近的。當(dāng)用氦槽輸液補充能做長時間實驗和測量.低溫液氦杜瓦瓶  容器放在支架上，利用支架可以調(diào)節(jié)容器的高低和水平位置并能轉(zhuǎn)動以滿足單晶樣品的晶向測量需要.液氦變溫的具體做法是在低溫?zé)釋?dǎo)率較高的寶石桿上繞電阻絲并用石英管將樣品桿與液氦隔開，石英管內(nèi)充有氦氣.當(dāng)改變電阻絲中
三、實驗及測量結(jié)果與結(jié)語
1.測試樣品；2.寶石樣品桿；4.杜瓦瓶下端細(xì)管(伸入諧振腔中部分不鍍銀)；
3.變溫加熱絲；5.真空室；6.樣品桿接管；7.石英樣品室；8.內(nèi)杜瓦瓶(盛液氦)；9.外杜瓦瓶(盛液氮)；10.銅蓋；11.“O”型密封圈
200電流時，即可得到6一75K的連續(xù)變溫.溫度的穩(wěn)定度(樣品桿頂端樣品處)均為±1K，每次
100一變溫重新達(dá)到穩(wěn)定需一分鐘左右.當(dāng)內(nèi)杜瓦瓶充入液氮時，采用與上述方法相同的步驟，可做80一300K溫度的實驗.由于樣品小并與測溫?zé)犭娕继幵诙磐咂?底端，故液氦面降低對樣品處溫度沒有影響.我們待測的樣品是直徑為1毫米左右的磁性材料小球，測量時將它用縮醛膠粘在寶石桿端處的凹坑內(nèi)，寶石樣品桿由德銀管接引固定于杜瓦瓶銅蓋上，銅蓋與杜瓦瓶之間是密封的.測溫?zé)犭娕即┰趯毷瘲U內(nèi)，距離樣純釔鐵石榴石型鐵氧體(YIG) 單晶球的磁晶各向異性場|與溫度T的(YIG) 單晶球在6-300K溫度范圍內(nèi)進(jìn)行了三厘米波段鐵磁共振測量，所得結(jié)果如圖3及圖4所示.結(jié)果與文獻(xiàn)[6，71報道的數(shù)據(jù)是符合的，所以系統(tǒng)是可靠的.試制玻璃杜瓦瓶，